Правила ветеринарно-санитарной экспертизы меда при продаже на рынках
1.1. Мед подлежит обязательной ветеринарно-санитарной экспертизе в соответствии с требованиями настоящих Правил.
1.2. Ветеринарно-санитарную экспертизу меда проводят специалисты лаборатории ветеринарно-санитарной экспертизы, прошедшие соответствующую подготовку.
1.3. Настоящие Правила являются обязательными для всех физических и юридических лиц, занятых реализацией меда на рынках, которые несут ответственность за представление его в лабораторию на исследование.
2. Ветеринарно-санитарные требования
2.1. Мед принимают на ветеринарно-санитарную экспертизу при наличии у владельца ветеринарно-санитарного паспорта пасеки. При продаже меда за пределами района - ветеринарного свидетельства.
2.2. Владельцы меда обязаны доставлять для продажи мед в чистой таре из материалов, допущенных Госкомсанэпиднадзором России (нержавеющая сталь, алюминиевые сплавы, стекло, эмалированная посуда и дерево, кроме дуба и хвойных пород деревьев). Мед, доставленный в загрязненной или не в соответствующей указанным выше требованиям таре, экспертизе не подлежит.
2.3. Сотовый мед принимают на экспертизу запечатанным не менее, чем на две трети площади сот. Соты должны быть однородного белого или желтого цвета.
3.1. Пробы для анализа отбирают работники лаборатории ветсанэкспертизы в присутствии владельца меда согласно методам, изложенным в приложении * (раздел 1), из каждой доставленной емкости.
3.2. Для исследования в лаборатории ветеринарно-санитарной экспертизы на рынке отбирают разовые пробы меда массой 100 г из каждой доставленной единицы, при определении массовой доли воды ареометром масса пробы меда удваивается.
3.3. Пробы меда в рамках отбирают из каждой пятой соторамки размером 5х5 см. Пробы сотового меда, удаленного из рамок, берут в тех же размерах от каждой упаковки.
3.4. При проведении дополнительных исследований меда в ветеринарной лаборатории проба должна быть не менее 500 г . При этом пробу меда опечатывают, одну половину направляют в ветеринарную лабораторию, а вторую хранят до получения результатов исследования (в качестве контроля).
3.5. Посуда для отбираемых проб должна отвечать санитарным требованиям, закрываться стеклянными, корковыми пробками или завинчивающимися крышками.
4. Порядок проведения ветеринарно-санитарной экспертизы
4.1. Для определения качества меда лаборатория ветеринарно-санитарной экспертизы проводит исследования по следующим показателям:
органолептические данные (цвет, аромат, вкус, консистенция и кристаллизация);
массовая доля воды;
присутствие оксиметилфурфурола (ОМФ);
дистазная (амилазная) активность;
определение цветочной пыльцы;
массовая доля редуцирующего сахара;
содержание сахарозы (по показаниям);
наличие механических примесей (по показаниям);
содержание радиоактивных веществ.
Исследования по указанным показателям проводят по методам, изложенным в приложении .
4.2. Мед натуральный по органолептическим показателям должен соответствовать следующим требованиям (Таблица N 1):
| Цвет |От белого до коричневого.|От светло-янтарного |
| |Преобладают светлые тона |(хвойных деревьев) до |
| |за исключением |темно-бурого (с |
| |гречишного, верескового, |лиственных) |
| Аромат |Естественный, соответст- | Менее выражен |
| |от слабого до сильно | |
| Вкус |Сладкий, сопутствуют | Сладкий, менее |
| |кисловатость и терпкость,| приятный иногда с |
| |приятный,без посторонних | горьковатым привкусом |
| |привкусов. Каштановому и | |
| Консистенция |Сиропообразная, в процессе кристаллизации вязкая, |
| |после октября-ноября - плотная. Расслаивание не |
| Кристаллизация |От мелкозернистой до крупнозернистой |
4.3. Физико-химические показатели меда должны отвечать следующим ветеринарно-санитарным требованиям (Таблица N 2):
| | Нормы для натурального меда |
|Массовая доля воды, | 21 | 19 |
|Дистазное число (к | 10 | 10 |
|ед. Готе, не менее | | |
|Общая кислотность, | 14 | 1 - 4 |
|Массовая доля | 82 | 71 |
|Массовая доля | 6 | 10 |
|Цветочная пыльца |Не менее 3 - 5 пыльцевых | |
| |зерен в 7 из 10 полей | |
|Механические |Не допускаются |Не допускаются |
4.4. При получении сомнительных показателей (недостаточно выраженная органолептика, низкая ферментативная активность, отклонение общей кислотности менее 1 или более 4 и редуцирующего сахара) проводят дополнительные качественные исследования на сахарозу и другие примеси согласно методам, изложенным в приложении .
4.5. При необходимости определения антибиотиков, возбудителей заразных болезней пчел пробы направляют в ветеринарную лабораторию.
4.6. При экспертизе сотового меда определяют органолептические показатели, соотношение открытых и запечатанных сот, наличие сахарного меда, признаков брожения, присутствие в сотах расплода (в случае выявления - удаляют).
4.7. Поступившие на ветеринарно-санитарную экспертизу пробы меда и результаты их исследования регистрируют в журнале установленной формы.
4.8. На таре с медом, прошедшим ветсанэкспертизу, должны быть наклеены этикетки: зеленого цвета для натурального и желтого для падевого.
4.9. Мед, нереализованный в течение дня и несданный для хранения, подлежит повторной экспертизе.
4.10. Запрещается продажа меда, не прошедшего ветеринарно-санитарную экспертизу и не имеющего разрешения на продажу.
4.11. Основанием отказа выдачи разрешения к продаже служит следующее:
несоответствие тары санитарным требованиям ( п.2.2. );
несоответствие органолептических показателей ( п.4.2. );
превышение содержания массовой доли воды;
диастазная активность ниже установленной;
массовая доля редуцирующего сахара менее указанного в п.4.3. ;
фальсификация всех видов;
радиоактивность (выше временного допустимого уровня);
сотовый мед, расфасованный в малообъемную тару или в виде палочек, упакованный в целлофан.
4.12. Забракованный (фальсифицированный) мед подлежит денатурации.
5. Контроль и ответственность за выполнение настоящих Правил
5.1. Ветеринарные специалисты, получившие право проведения ветеринарно-санитарной экспертизы меда, несут в соответствии с действующим законодательством ответственность за качество проведения исследований и выдачу заключений согласно требованиям настоящих Правил.
5.2. Лица, осуществляющие торговлю медом, обязаны представлять его на ветеринарно-санитарную экспертизу в лабораторию и соблюдать ветеринарные требования торговли на рынке.
5.3. Ответственность за выпуск в торговлю меда, не прошедшего ветеринарно-санитарную экспертизу, несет администрация (владелец) рынка в соответствии с действующим законодательством.
5.4. Контроль за выполнением Правил возлагается на органы Государственного ветеринарного надзора.
С утверждением настоящих Правил не действуют на территории Российской Федерации "Правила ветеринарно-санитарной экспертизы меда на мясо-молочных и пищевых контрольных станциях и в ветеринарных лабораториях", утвержденные Главным управлением ветеринарии Министерства сельского хозяйства СССР 21 марта 1978 года и согласованные с Главным санитарно-эпидемиологическим управлением Министерства здравоохранения СССР 10 февраля 1978 года.
Главный государственный ветеринарный
инспектор Российской Федерации В.М.Авилов
Заместитель главного государственного
санитарного врача Российской
26 апреля 1995 г .
Зарегистрировано в Минюсте РФ 31 августа 1995 г .
Регистрационный N 942
МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИХ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ
(Приложение к правилам ветеринарно-санитарной экспертизы меда при продаже на ранках от 18.07.95 № 13-7-2/365)
1.1. Пробы меда отбирают трубчатым пробоотборником из нержавеющей стали, алюминия или его сплава диаметром 10- 12 мм , погружая его до дна на всю длину рабочего объема. Пробоотборник извлекают, дают стечь меду с наружной поверхности и затем мед сливают из пробоотборника в специально подготовленную чистую и сухую посуду.
1.2. Закристаллизованный мед из тары отбирают коническим щупом длиной не менее 500 мм с прорезью по всей длине. Щуп погружают под углом от края емкости вглубь и извлекают его с одновременным вращением. Чистым сухим шпателем отбирают верхнюю и нижнюю части содержимого щупа.
1.3. Сотовый мед принимают на экспертизу, если он запечатан и не закриталлизован. Пробы меда из рамок вырезают ножом. После удаления восковых крышечек (забруса) образец помещают на сетчатый фильтр с диаметром ячеек 1- 2 мм и ставят в термостат при температуре 40-45 0 С.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ МЕДА
2.1. Определение цвета. Мед наливают в пробирку или цилиндр из бесцветного стекла (если мед закристаллизирован, его предварительно распускают на водяной бане при температуре 45-50 0 С). Цвет меда определяют визуально при дневном освещении.
2.2. Определение аромата. В стеклянный бюкс (стакан) помещают 30- 40 г . меда, закрывают крышкой и нагревают на водяной бане при температуре 40-45 0 С в течение 10 мин. Бюкс извлекают из бани, снимают и делают короткий вдох через нос.
2.3. Определение вкуса. Для оценки вкуса меда оптимальный температурой считается 30 0 С, поэтому пробу перед исследованием подогревают на водяной бане.
2.4. Определение консистенции. Консистенцию определяют погружением шпателя в мед, имеющий температуру 20 0 С, шпатель извлекают и оценивают характер стекания меда:
жидкий мед - на шпателе небольшое количество меда, стекающего мелкими чистыми каплями;
вязкий мед - на шпателе значительно количества меда, стекающего редкими, вытянутыми каплями;
очень вязкий мед - на шпателе значительное количество меда, которой при стекании образуют длинные тяжи;
мед плотной консистенции - шпатель погружается в мед под давлением.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ В МЕДЕ.
3.1. Определение ареометром.
Метод основан на свойстве водных растворов меда изменять плотность в зависимости от его массовой доли.
3.1.1. Аппаратура, материалы, реактивы.
Ареометр со шкалой от 1.080 до 1.160. Термометр ртутный стеклянный до 100 0 С с ценой деления шкалы 1 0 С. Цилиндр мерный вместимостью 250 куб. см. Стакан химический мерный вместимостью 500 куб. см. Вода дисцилированная.
3.1.2. Подготовка к испытанию.
3.1.2.1. Приготовление раствора меда 1:2.
100 гр. меда растворяют в 200 куб. см. дистиллированной воды при температуре 30-40 0 С, а затем охлаждают до 15 - 25 0 С.
3.1.3. Проведение испытания.
В цилиндр наливают 200-250 куб.см. раствора меда 1:2 и определяют температуру. Если температура раствора выше 25 0 С или ниже 15 0 С, его охлаждают или нагревают. Затем в цилиндр опускают ареометр, исключая его соприкосновение со стенками. Через 10-15 сек. учитывают показания прибора и по таблица 1 находят величину массовой доли воды.
Пример: отсчет по ареометру. 1.111
отсчет по термометру. 10 0 С
массовая доля воды. 21.02%
3.2. Определение массовой доли воды по индексу рефракции.
Метод основан на зависимости показателя преломления меда от содержания массовой доли воды.
3.2.1. Аппаратура, материалы.
Рефрактометр с ценой деления шкалы показателя преломления не более 1.10-3. Баня водяная с электрообогревателем. Термометр ртутный стеклянный до 100 0 С.
3.2.2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ.
3.2.2.1. Подготовка пробы меда.
Для определения используют жидкий мед. Закристаллизированный мед помещают в стеклянный бюкс, плотно закрывают крышкой и нагревают на водяной бане при температуре 60 0 С до жидкого состояния. Затем бюкс охлаждают до комнатной температуры. Воду сконденсировавшуюся на внутренней поверхности бюкса, и массу меда тщательно перемешивают стеклянной палочкой.
3.2.3. Проведение испытания
Каплю сиропообразного меда наносят на нижнюю приму рефрактометра и измеряют показатель преломления.
3.2.4. Обработка результатов
Полученный показатель преломления пересчитывают на массовую долю воды по таблица 2.
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМИЛАЗНОЙ (ДИАСТАЗНОЙ) АКТИВНОСТИ
Определение активности амилазы (диастазы) основано на способности этого фермента расщеплять крахмал, что определяют йодной реакцией. Данный показатель выражают амилазным (диастазным) числом (ед. Готе).
4.1. Аппаратура, материалы, реактивы.
Баня водяная с электрообогревом
Весы лабораторные общего назначения 4 кл.
Пробирки стеклянные диаметром 20 мм и высотой 200 мм .
Стаканы химические вместимостью 50 и 100 куб. см.
Колбы мерные вместимостью 100,200 куб. см.
Пипетки мерные вместимостью 1,2,5,10 куб. см.
Крахмал растворимый, ч.
Натрий хлорид, ч.
Иод кристаллический, ч.
4.2. Подготовка к испытанию.
4.2.1. Приготовление раствора меда массовой концентрации 100 г /куб.дм в перерасчете на сухие вещества проводят по формулам 1 и 2
X - количество раствора меда заданной концентрации в пересчете на сухие вещества, куб. см.;
m - масса навески меда, г;
B - количество сухих веществ в меде, %.
X1 - количество дистиллированной воды для приготовления меда массовой концентрации 100 г/куб. дм;
X - количество раствора меда заданной концентрации в пересчете на сухие вещества, куб. см;
m - масса навески меда, г.
4.2.2. Приготовление раствора натрия хлорида массовой концентрации 5.8 г/куб. см;
0.58 г . натрия хлорида помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, растворяют дистиллированной водой и доводят объем до метки.
4.2.3. Приготовление раствора йода:
1 г . калия йодида помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. дм., добавляют 40-50 куб. см. дистиллированной воды, взбалтывают, затем вносят 0.5 г . йода, растворяют и доводят дистиллированной водой объем до метки.
4.2.4. Приготовление раствора крахмала массовой концентрации 10 г/куб. дм.
1 г . растворимого крахмала размешивают в стаканчике вместимостью 50 куб. см. с 20 куб. см. дистиллированной воды и количественно переносят в коническую колбу, где сильно кипит 80 куб. дм. дистиллированной воды. Кипятят 2-3 мин. затем колбу охлаждают до 20 0 С, содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. дм. и доводят до метки.
4.2.5. Проведение испытания.
В 10 пробирок разливают раствор меда и другие компоненты согласно таблица3. Пробирки закрывают пробками, тщательно перемешивают содержимое, помещают в водяную баню на 1 час при температуре (40+1) 0 С. Вынимают из водяной бани, охлаждают под струей воды комнатной температуры, после чего в каждую пробирку вносят по одной капле раствора йода.
4.2.6. Оценка результатов
Первая пробирка слева, в которой образуется желтоватая окраска, соответствует амилазной (диастазной) активности в исследуемом меде.
4.3 Определение предельного амилазного (диастазного) числа.
Предельным амилазным (диастазным) числом называется минимальная амилазная (диастазная) активность, установленная настоящими Правилами.
При исследовании белоакациевого, липового, подсолнечникового, хлопчатникового медов определение ведут по пробирке N10 таблица3, остальных видов - по пробирке N7.
4.4. Определение амилазного (дистазного) числа по п. 4.2.5. можно ускорить за счет снижения концентрации раствора крахмала. Использование раствора крахмала массовой концентрации 2.5 г/куб. дм. позволяет сократить продолжительность инкубирования в водяной бане до 10 мин.
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦВЕТОЧНОЙ ПЫЛЬЦЫ.
Сущность метода заключается в идентификации зерен пыльцы.
5.1. Аппаратура, материалы, реактивы:
Микроскоп световой биологический.
Весы лабораторные общего назначения 4 кл.
Стаканы химические вместимостью 100 куб. см.
Спирт этиловой ректификованный массовой долей 96%.
5.2. Проведение испытания.
20 г меда растворяют в 40 куб. см. дистиллированной воды. Тщательно перемешивают, переносят в центрифужные пробирки и центрифугируют в течение 15 мин с частотой вращения 10 - 50 с -1. После центрифугирования жидкость сливают, а каплю осадка переносят петлей на предметное стекло. Стекло либо покрывают покровным стеклом, либо после подсыхания фиксируют содержимое каплей спирта. Закристаллизованный мед помещают на подогретое до 50 - 60 0 С предметное стекло.
5.3. Оценка результатов.
Идентификацию пыльцевых зерен производят по качественным признакам в соответствии с рис.1 и рис.2.
1 - одуванчика 1 - липы
2 - льна 2 - медуницы
3 - лука репчатого 3 - клевера шведского розового
4 - донника 4 - горчицы
5 - сурепки 5 - акации белой
6 - рододендрона(токсична) 6 - подсолнечника
7 - белены черной(токсична) 7 - тополя
8 - ивы 8 - шалфея
9 - багульника болотного(токсична) 9 - гречихи посевной
6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ
Кислотность меда выражается нормальными градусами (миллиэквивалентами) - количество куб. см. 0.1 и раствора натрия гидроокиси, пошедшее на титрование 100 г меда.
6.1. Аппаратура, материалы, реактивы:
Весы технические лабораторные общего назначения.
Колбы конические вместимостью 250 куб. см.
Колбы мерные вместимостью 50 куб. см.
Бюретка вместимостью 25 куб. см. с ценой деления 0.1 куб. см.
Натрий гидроокись, раствор 0.1 н, фиксанал.
Спирт этиловый ректификованный массовой долей 96%.
6.2. Подготовка к испытанию.
6.2.1. Приготовление раствора меда массовой концентрации 100 г/куб. дм. согласно п. 4.2.1.
6.2.2. Приготовление спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/куб. дм.
1 г фенолфталеина помещают в колбу вместимостью 100 куб. см. и доводят до метки этиловым ректификованным спиртом массовой долей 96%. Хранят в закрытом сосуде из темного стекла при комнатной температуре не более 1 мес.
6.3. Проведение испытания
В химический стакан отмеряют 100 куб. см. раствора меда массовой концентрации 100 г/куб. дм. , прибавляют 5 капель спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/куб. дм. и титруют 0.1 н раствором гидроокиси натрия слабо-розового окрашивания.
6.4. Оценка результатов.
Количество куб. см. 0.1 н раствора натрия гидроокиси, израсходованное на титрование 100 куб. см. раствора меда массовой концентрации 100 г/куб. дм., равно числу нормальных градусов (миллиэквивалентов) кислотности. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать + 0,02 нормального градуса.
Кислотность меньше единицы характерна для медов при скармливании пчелам сахарного сиропа, больше четырех - при искусственной инверсии.
7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИМЕТИЛФУРФУРОЛА.
В результате гидролиза тростникового (свекловичного) сахара посредством кислот, часть фруктозы разрушается с образованием оксиметилфурфурола. Оксиметилфурфурол с резорцином в кислой среде дает соединения, окрашенные в красный цвет разной интенсивности.
7.1. Аппаратура, материалы, реактив:
Весы лабораторные общего назначения 4 кл.
Ступки фарфоровые диаметром 70 мм .
Чашки фарфоровые диаметром 50 мм .
Эфир для наркоза.
Кислота соляная х. ч., концентрированная.
7.2. Проведение испытания.
В фарфоровую ступку помещают 4 - 6 г меда, добавляют 5 - 10 куб. см. эфира и тщательно растирают пестиком, эфирную вытяжку сливают в фарфоровую чашку (часовое стекло) и добавляют 5 - 6 кристалликов резорцина (его можно вносить в ступку в процессе приготовления вытяжки). Эфир выпаривают при комнатной температуре под тягой. Затем на сухой остаток наносят 1 - 2 капли концентрированной соляной кислоты (уд. вес. 1.125).
7.3. оценка результатов.
Зеленовато-грязную или желтую окраску оценивают как отрицательную реакцию. оранжевая или слабо-розовая свидетельствует о слабоположительной реакции (наблюдается при прогревании меда).
Красная или вишнево-красная указывает, что мед содержит примесь искусственно инвертированного сахара или фальсификат в чистом виде.
8. Определение механических примесей
8.1. Аппаратура, материалы:
Сушильный шкаф. Термометр ртутный стеклянный со шкалой 100 0 С с ценой деления 1 0 С Химический стакан вместимостью 200-250 куб. см. Сетка металлическая с диаметром ячеек не более 1 мм .
8.2. Проведение испытания.
На металлическую сетку, положенную на стакан, помещают 50 г меда. Стакан ставят в сушильный шкаф, нагретый до 60 0 С (при отсутствии шкафа мед нагревают до 60 0 С на водяной бане).
8.3. Оценка результатов.
Мед должен пройти через сетку без видимого остатка. При обнаружении механических примесей мед подлежит очистке отстаиванием.
9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕДУЦИРУЮЩИХ САХАРОВ.
Метод основан на восстановлении растворами Фелинга редуцирующих сахаров в меде и их последующего определения иодометрическим титрованием.
9.1. Аппаратура, материалы, реактивы:
Термометр ртутный стеклянный с пределами измерения от 0 до 100 0 С с
ценой деления 1 0 С. Колбы мерные вместимостью 50,100,250,500 куб. см.
Пипетки вместимостью 5 и 10 куб. см.
Натрий тиосульфат, 0.1 н раствор, фиксанал.
Сегнетовая соль (C 4 H 4 KNa6.42 O),ч.
Серная кислота, х.ч.
Пентагидрат сульфата меди (CuSO 4 .5H 2 О), ч.
9.2. Подготовка к испытанию.
9.2.1. Приготовление стандартных растворов:
раствор Фелинга 1 - 34.63 г пентагидрата сульфата меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 куб.см и доливают до метки при температуре 20 0 С. Раствор готовят перед использованием;
Раствор Фелинга 11 - 73 г сегнетовой соли растворяют в 250 куб. см дистиллированной воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 куб. см;
отдельно растворяют гидроокиси натрия в 100 куб. см дистиллированной воды, вносят в мерную колбу с раствором сегнетовой соли и доводят до метки дистиллированной водой.
9.2.2. Приготовление раствора крахмала массовой концентрации 10 г/куб. дм: 1 г крахмала размешивают в стаканчике вместимостью 50 куб. см. с 20 куб. см дистиллированной воды и количественно переносят в коническую колбу с кипящей дистиллированной водой в объеме 80 куб. см.
9.2.3. Приготовление раствора калия йодида массовой концентрации 500 г/куб. дм. 50 г калия иодида помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доливают дистиллированной водой до метки.
9.2.4. Приготовление раствора серной кислоты массовой концентрации 200 г/куб. дм согласно "Справочника ветеринарного лаборанта-химика", Е.А. Васильева, 1975.
9.2.5. Приготовление раствора меда:
1 г меда взвешивают с погрешностью не более 0.001 г в стеклянном стакане вместимостью 100 куб. см; растворяют его в 50 куб. см дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают (раствор А).
Определение проводят немедленно после приготовления раствора меда.
9.3. Проведения испытания.
В колу вместимостью 50 куб. см вносят по 10 куб. см растворов Фелинга 1 и 2 раствора меда (раствор А), после чего объем доводят до 50 куб. см дистиллированной водой. Затем переносят в колбу вместимостью 250 куб. см, нагревают ее на асбестовой сетке. Кипение должно быть умеренным и продолжаться ровно 2 мин, после чего колбу охлаждают струей холодной воды Добавляют 5 куб. см раствора йодида калия массовой концентрации 500 г/куб. дм и 10 куб. см серной кислоты массовой концентрации 200 г/куб. дм. Колбу закрывают, перемешивают и помещают в темное место. Через 5 мин вносят раствор крахмала массовой концентрации 10 г/куб. дм и титруют раствором 0.1 н тиосульфата натрия.
Параллельно проводят контрольной опыт, используя дистиллированную воду вместо раствора меда. Исследования проводят в двух поверхностях.
9.4. Обработка результатов.
По разности объемов 0.1 н раствора тиосульфата натрия, дошедшего на титрование испытуемой пробы и контрольной, в таблица _4 находят соответствующее количество редуцирующего сахара в мг.
Пример. На титрование опытного и контрольного образцов пошло соответственно 5.7 куб. см и 27 куб. см раствора тиосульфата натрия, по разнице (27-5.7)=21.3 куб. см. По таблице N4 21.3 куб. см соответствует 74.5 мг редуцирующего сахара в пробе.
10. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ САХАРОЗЫ
Метод заключается в определении разности процентного содержания редуцирующего сахара до и после кислотного гидролиза.
10.2. Аппаратура, материалы, реактивы.
Для испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы, указанные в п. 9.1. со следующим дополнением:
пипетка вместимостью 25 куб. см;
кислота соляная, х. ч., концентрированная;
спирт этиловый ректификованный массой долей 96%.
10.3. Подготовка к испытанию.
10.3.1. Приготовление раствора натрия гидроокиси массовой концентрации г/куб. дм:
40 г гидроокиси натрия помещают в колбу вместимостью 100 куб. см, растворяют дистиллированной водой и объем доводят до метки.
10.3.2. Приготовление спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/куб. дм проводят согласно п. 6.2.2.
10.3.3. Проведение испытания.
50 куб. см раствора меда (исходного раствора), приготовленного по п. 9.2.5,
помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, нагревают на водяной бане в течение 2-3 мин до температуры 65-70 0 С, добавляют 5 куб. см концентрированной соляной кислоты. Температуру поддерживают в течение 5 мин. затем раствор быстро охлаждают и нейтрализуют раствором натрия гидроокиси массовой концентрации 400 г/куб. дм в присутствии спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/куб. дм в качестве индикатора до изменения окраски.
Объем раствора доводят до метки дистиллированной и тщательно перемешивают. Из полученного раствора отбирают пипеткой 20 куб. см и определяют содержание редуцирующего сахара по п. 9.3. Параллельно проводят контрольный опыт с 50 куб. см дистиллированной воды.
10.3.4. Обработка результатов.
Содержание сахарозы в процентах вычисляют умножением разности содержания редуцирующего сахара до (п. 9.4.) и после кислотного гидролиза на коэффициент 0.95.
11. Определение падевого меда.
11.1. Спиртовая реакция.
11.1.1. Аппаратура, материалы, реактивы:
Пробирки стеклянные диаметром 7 мм , высотой 30- 40 мм .
Пипетки мерные вместимостью 1 и 10 куб. см.
Спирт этиловый ректификованный массовой долей 96%.
11.1.2. Проведение испытания.
В пробирке смешивают 1 куб. см водного раствора меда 1:1 и 8-10 куб. см этилового ректификованного спирта массовой долей 96%.
Содержимое пробирки перемешивают.
11.1.3. Оценка результатов.
Помутнение жидкости и выпадение хлопьев указывает о присутствии пади в меде.
11.2. Реакция с ацетатом свинца.
11.2.1. Аппаратура, материалы, реактивы:
Термометр ртутный стеклянный до 100 0 С с ценой деления 1 0 С.
Колба мерная вместимостью 100 кую. см.
Пипетка мерная вместимостью 1 куб. см.
Пробирки стеклянные диаметром 7 мм , высотой 30- 40 мм .
Свинец ацетат, чда.
11.2.2. Приготовление раствора ацетата свинца массовой концентрации 250 г/куб. дм.
25 г ацетата свинца помещают в мерную колбу и доливают дистиллированной водой до 100 куб. см.
11.2.3. Проведение испытания.
В пробирку наливают 2 куб. см водного раствора меда в соотношении 1:1, добавляют 2 куб. см воды и 5 капель растворы ацетата свинца массовой концентрации 250 г/кв. дм, тщательно перемешивают и ставят в водяную баню при температуре 80-100 0 С на 3 мин.
11.2.4. Оценка результатов.
Образование рыхлых хлопьев, выпадающих в осадок, свидетельствует с положительной реакции на падь.
12. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСИ СВЕКЛОВИЧНЫЙ (САХАРНОЙ) ПАТОКИ.
12.1. Аппаратура, материалы, реактивы:
Весы лабораторные общего назначения 4 кл.
Пробирки стеклянные диаметром 7 мм , высотой 30- 40 мм .
Колбы мерные вместимостью 100 куб. см.
Пипетки вместимостью 1 и 5 куб. см.
Серебро нитрат, чад.
12.1. Подготовка к испытанию.
12.2.1. Приготовление раствора меда 1:2:
10 г меда растворяют в 20 куб. см. дистиллированной воды.
12.2.2. Приготовление раствора нитрата серебра массовой концентрации 50 г/куб. дм.
5 г нитрата серебра помещают в колбу вместимостью 100 куб. см. и доливают дистиллированной водой до метки.
12.3. Проведение испытания.
К 5 куб. см. водного раствора меда, приготовленного в соотношении 1:2 прибавляют 5-10 капель нитрита серебра массовой концентрации 50 г/куб. дм.
12.4. Оценка результатов.
Помутнение смеси и появление осадка после внесения нитрата серебра указывает о присутствии в меде свекловичной патоки.
13. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРАХМАЛЬНОЙ ПАТОКИ
13.1 Аппаратура, материалы, реактивы.
Весы лабораторные общего назначения 4 кл.
Пробирки стеклянные диаметром 7 мм . высотой 30- 40 мм .
Пипетки вместимостью 1 и 5 куб. см.
Колбы мерные вместимостью 100 куб. см.
13.2. Подготовка к испытанию.
13.2.1. Приготовление раствора меда 1:2 проводят согласно п. 12.2.1.
13.2.2. Приготовление раствора бария хлорида массовой концентрации 100 г/куб. дм. 10 г бария хлорида помещают в колбу вместимостью 100 куб. см. и доливают дистиллированной водой до метки.
13.3. Проведение испытания.
К 5 куб. см профильтрованного водного раствора меда, приготовленного в соотношении 1:2, по капле вносят раствор бария хлорида массовой концентрации 100 г/куб. дм.
13.4. Оценка результатов.
Помутнение и выпадение белого осадка после внесения раствора бария хлорида свидетельствует о присутствии крахмальной патоки.
14. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРАХМАЛА И МУКИ.
14.1. Аппаратура, материалы, реактивы:
весы лабораторные общего назначения 4 кл.
Пробирки стеклянные диаметром 7 мм , высотой 30- 40 мм .
Пипетки мерные вместимостью 2 и 5 куб. см.
Йод, раствор 0.1 н, фиксанал.
14.2. Подготовка к испытанию.
14.2.1. Приготовления раствора меда проводят согласно п.12.2.1.
5 куб. см раствора меда 1:2 нагревают в пробирке до кипения, охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 3-5 капель 0.1 н раствора йода.
14.4. Оценка результатов.
Появление синей окраски свидетельствует о присутствии в меде крахмала или муки.
15. Радиологическое испытание меда проводят согласно "Методике экспрессного радиометрического определения по гамме - излучению объемной и удельной активности радионуклидов цезия в воде, почве, продуктах питания, продукции животноводства и растениеводства, утвержденной Госстандартом СССР 11.09.90 и Минздравом СССР 18.06.90.
ПРИЛОЖЕНИЕ К П.П. 3.1.3.
Определение массовой доли воды по плотности его водных растворов при температуре 15 - 25 0 С